ГОСТ 6307-75 Нефтепродукты. Метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей
Настоящий стандарт распространяет с я на жидкие нефтепродукты, присадки, пластичные смазки, парафины, церезины, восковые составы и устанавливает метод определения наличия водорастворимых кислот и щелочей (ВКЩ ) в них.
Сущность метода заключается в извлечении водорастворимых кислот и щелочей из нефтепродуктов водой или водным раствором спирта и определения величины рН водной вытяжки рН-метром или реакции среды с помощью индикаторов.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3967-83 .
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения водорастворимых кислот и щелочей применяют: рН-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,1 рН, со стеклянными хл орсеребряны ми или каломельными электродами;
посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82:
пробирки любого типа, вместимостью не более 10 см 3 ;
стаканы В- 1-100 ХС, Н-1-100 ХС;
колбу коническую К Н-2 -100 ХС, КН-2-250 ХС;
во р онку В-56 -80 ХС, ВД-1 -250 ХС, ВД-1 -500 ХС;
цилиндры 1 -25 , 1 -50 , 1-100 по ГОСТ 1770-74;
чашку выпарительную 5 по ГОСТ 9147-80;
пипетки исполнения 4 любого типа по ГОСТ 29227-91;
бензин авиа ц ионный марки Б-70 или н ефрас-С 50 /170 по ГОСТ 8505-80 или бензин-растворитель для резиновой промышленности, проверенные на нейтральность;
вода дистиллированная с рН 6 - 8 , проверенная на нейтральность;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, разбавленный 1:1 дистиллированной водой, проверенной на нейтральность;
фенолфталеин (индикатор), 1 %- ны й раствор в 60 % -ном этиловом спирте;
метиловый оранжевый (индикатор), 0 ,02 %-ный водный раствор;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Из м . № 1 ).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2 .1 . Подготовка про бы испытуемого нефтепродук та
2.1.1. Пробы испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхи ванием в течение 5 мин в склянке, заполненной не более чем на 3 /4 ее вместимости. Вязкие и парафинисты е нефтепродукты предварительно нагревают до 50 - 60 ° С, а высокоплавкие составы - до температуры на 10 °С выше температуры плавления.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
2 .1 .2 . При испытании пластичных смазок с поверхности испыт уемой пробы шпателем снимают и отбрасывают верхний слой (3 - 5 мм), затем в нескольких местах (не менее трех) берут пробы, примерно в равных количествах, не вблизи стенок сосуда. Отобранные пробы переносят в фарфоровую чашку и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Общее количество пробы должно быть не менее 50 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
2 .2 . Дистиллированную воду, бензин и спирт необходимо проверять на нейтральность по метиловому оранжевому и фенолфталеину или при помощи рН -мет ра.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3 .1 . При испытании жидких нефтепродуктов в делительную воронку помещают 50 см 3 испытуемого нефтепродукта и 50 см 3 дистиллированной воды, нагретых до 50 - 60 °С. Легкие нефтепродукты (бензин, лигроин и т.д.), а также продукты, в которых могут образоваться водорастворимые кислоты и щелочи в результате гидролиза, не нагревают.
Если вязкость нефтепродукта более 75 сСт при 50 ° С, то его предварительно смешивают при комнатной температуре с 50 см 3 бензина. Затем добавляют 50 см 3 дистиллированной воды, подогретой до 50 - 60 ° С.
Содержимое делительной воронки слегка взбалтывают в течение 5 мин, не допуская образования эмульсии. После отслоя нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
3 .2 . При испытании пластичных смазок, парафинов, церезинов и восковых составов в фарфоровую чаш ку или коническую колбу берут 50 г предварительно расплавленной пробы, взвешенной с погрешностью не более 0 ,01 г. Затем туда наливают 50 см 3 дистиллированной воды, нагревают содержимое до полного расплавления и перемешивают стеклянной палочкой или встряхиванием.
После охлаждения до комнатной температуры отделившийся нижний водный слой осторожно сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу. Затвердевшие продукты (парафины, церезин и др.) предварительно прокалывают стеклянной палочкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
3 .3 . При испытании присадок в измерительный цилиндр наливают 10 см 3 испытуемой присадки и 40 см 3 бензина. Полученный раствор переносят в делительную воронку, туда же добавляют 50 см 3 подогретой до 50 - 60 °С дистиллированной воды. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 5 мин. После отстоя отделившийся нижний водный слой сливают через воронку с бумажным фильтром в коническую колбу.
(Измененная редакция, Изм. № 1 ).
3 .4 . Если при сме шении нефтепродукта с водой образуется эмульсия, то водорастворимые кислоты и щелочи экстрагируют, обрабатывая нефтепродукт спиртовым раствором (1 :1 ), нагретым до 50 - 60 °С (вместо дистиллированной воды) по пп. 3.1 или 3.3 .
3 .5 . В вытяжках, полученных по пп. 3.1, 3.2, 3.3 и 3.4, определяют наличие водорастворимых кислот и щелочей по величине рН или с помощью индикаторов.
3 .5 .1 . Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей по величине рН в стаканчик помещают 35 - 50 см 3 вытяжки, погружают электроды на глубину 10 - 12 мм и замеряют величину рН в соответствии с требованиями по эксплуатации рН- мет ра.
Отсутствие и наличие водорастворимых кислот и щелочей в водной или водно-спиртовой вытяжке нефтепродуктов устанавливают по таблице.
3 .5 .2 . Для определения наличия водорастворимых кислот и щелочей с помощь ю индикаторов в две пробирки помещают по 1 - 10 см 3 вытяжки.
В одну из пробирок помещают две капли раствора метилового о ранжевого и сравнивают цвет вытяжки с цветом такого же объема дистиллированной воды, в которую добавляют две капли раствора метилового оранжевого, налитой в третью пробирку. Окрашивание вытяжки в розовый цвет указывает на наличие в испытуемом нефтепродукте водорастворимых кислот.
Во вторую пробирку прибавляют три капли раствора фенолфталеина.
Окрашивание раствора в розовый или красный цвет указывает на наличие водорастворимых щелочей.
Нефтепродукт считается не содержащим водорастворимых щелочей или кислот при отсутствии розового или красного окрашивания вытяжки от фенолфталеина или метилового оранжевого индикаторов.
(Изм е ненная редакция, Изм. № 1 ).
3 .5 .3 . При разногласиях, возникших при оценке качества нефтепродуктов, испытание на наличие водорастворимых кислот и щелочей проводят по п. 3.5.1.
(Изм е ненная редакция, Изм. № 1 ).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 .1 . Схо дим ость
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признаются дос то вер н ы ми (с 95 %- ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, приведенных в таблице.
4 .2 . Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, приведенных в таблице.