ЭРИДАН 500 — оптический эмиссионный спектрометр с источником возбуждения спектров — индуктивно-связанной плазмой (ИСП-спектрометр)
Оптико-эмиссионный спектрометр ЭРИДАН 500 с источником возбуждения спектров индуктивно-связанной плазмой (ИСП) имеет сдвоенный вакуумный спектрограф c диапазоном 170–930 нм и систему регистрации на ПЗС-детекторах.
- Экспресс анализ жидкостей по заранее подготовленным методикам
- Широкий диапазон мощности, до 2 кВт
- Может работать на низких расходах аргона
- Уникальная водоохлаждаемая горелка позволяет работать с более насыщенными растворами без «эффекта памяти»
- Непрерывный спектральный диапазон 174-930 нм
- 24 ПЗС-детектора (более 80 000 каналов)
- Регулируемый входной поток света
- Прибор позволяет легко интегрировать дополнительное оборудование
- Решает все экологические задачи по требованиям отечественных нормативных документов
- Может работать как с использованием «внутреннего стандарта», так и без него
- Описание
- Технические характеристики
- Метрологические характеристики
- Габариты
- Сопутствующее
Описание
ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500 сконструирован для непрерывных в течение рабочего времени анализов большого числа проб, требующих постоянного присутствия оператора около спектрометра. Поэтому он исполнен в наиболее эргономичной форме – форме стола. По той же причине в стандартную комплектацию этого спектрометра входит удобное кресло оператора. Форма корпуса спектрометра в виде стола не только эргономична, но и функциональна: на столе удобно располагать контейнеры с подготовленными к анализу пробами, а также возможное дополнительное оборудование – автосемплер, ультразвуковой распылитель, генератор гидридов, мембранный осушитель аэрозоля и др.
Для спектрального анализа проб на ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 доступны любые спектральные линии в диапазоне 174 – 930 нм (включая линии фосфора, серы, углерода, азота, водорода, кислорода, щелочных и щелочно-земельных элементов) с разрешением 0.007-0.01 нм (в диапазоне 174-415 нм) и 0.02-0.03 нм (в диапазоне 415-930 нм).
Состав ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 в базовой комплектации:- Источник ИСП ЛУЧ-2000:
- Блок питания БП-4200
- ВЧ-генератор 27 МГц/2 кВт
- Согласующее устройство
- Контроллер ИИСП
- Юстировочный стол
- Блок газораспределения и регуляторов расхода газа (РРГ)
- Блок лазерного указателя оптической оси
- Насос перистальтический десяти роликовый двухканальный ПН-10/2
- Плазменный отсек со съемной насадкой вытяжной вентиляции
- Кварцевая водоохлаждаемая малорасходная разборная горелка ЭРИДАН
- Инжектор сапфировый
- Распылитель типа Мейнхарда (устойчивый к HF марки PolyPro ES-4040-29)
- Распылительная камера типа Скотта (устойчивая к HF марки М-100)
- Держатель горелки
- Система водо-водяного охлаждения индуктора и горелки
- Накопительная емкость для отработанных проб с датчиком переполнения
- Система визуализации плазмы на экране монитора
- Монтажно-присоединительные элементы
- Комплект из 10 трубок для ПН-10/2 для подачи пробы
- Комплект из 10 трубок для ПН-10/2 для удаления пробы из распределительной камеры
- Устройство для прочистки распылителей типа Мейнхарда
- Вакуумный спектрограф C-5036/4016-ИСП
- Контроллер диафрагмы
- Система регистрации на 30 ПЗС-детекторах
- Система вакуумирования
- Монтажно-присоединительные элементы
- Персональный управляющий компьютер (системный блок, ЖК-монитор, клавиатура, мышь)
- Программное обеспечение, включая специализированное
- Монтажно-присоединительные элементы
- Руководство по эксплуатации
- Паспорт
- Методика поверки спектрометра эмиссионного ЭРИДАН 500
- Свидетельство о поверке спектрометра
- Автосемплер SC-2 с комплектом штативов и пробирок
- Генератор гидридов HGX-200 (или любым другим)
- Система образования и концентрирования аэрозоля "APEX HF" с мембранным осушителем для снижения пределов обнаружения всех элементов
- Ультразвуковой распылитель (любой модели)
- Принтер любой модели
- Частота 27.12 МГц. Независимое возбуждение.
- Большой диапазон мощности 200 – 2000 Вт при стабильности 0.5%.
- Поддержание всех параметров автоматическое от контроллера.
- Электронное управление и стабилизация четырех потоков аргона.
- Управление через программное обеспечение спектрометра.
- Применяется уникальная закрытая водоохлаждаемая разборная горелка, конструкция которой обеспечивает отсутствие кислорода на всем оптическом пути до входной оптики спектрографа (важно при анализе серы и фосфора) и защиту входной оптики от продуктов сгорания пробы:
- Закрытость горелки является дополнительным фактором обеспечения высокой стабильности аналитического сигнала и отсутствия поступления воздуха из окружающей среды.
- Пониженная за счет водоохлаждения температура стенок горелки приводит к более эффективному прилипанию продуктов сгорания пробы к стенкам горелки и отсутствию обратного поступления их в плазму.
- Водяная рубашка горелки обеспечивает превосходную УФ-фильтрацию излучения плазмы, препятствующую образованию озона.
- Может работать на низких (всего 5-6 л/мин – меньше всех в мире!) расходах аргона.
- Горелка стандартно комплектуется сапфировым инжектором, идеально подходящим для анализа проб, требующих химической инертности:
- Применяется легко съемный эргономичный держатель горелки и распылителя.
- Даже в базовой комплектации источник ИСП ЛУЧ-2000 оснащается распылителем и распылительной камерой, устойчивыми к HF.
- Может работать с любыми существующими распылителями и распылительными камерами.
- Спектрограф C-5036/4016-ИСП — сдвоенный, т.е. на одном оптическом основании располагаются два спектрографа (с оптическими схемами Пашена-Рунге), оптически связанные через нулевой порядок дифракции первого спектрографа. Это наиболее рациональная конструкция для широкодиапазонных светосильных спектрографов.
- Применяются высококачественные голограммные вогнутые дифракционные решетки, параметры которых специально оптимизированы для оптических схем спектрографов, применяемых в спектрометрах ООО "Промоптоэлектроника".
- Доведенная до совершенства за два десятилетия технология изготовления спектрографов позволяет достичь практически предельных для данного типа спектральных приборов значений спектрального разрешения, например, в ИСП-спектрометрах ЭРИДАН 500 спектральное разрешение составляет 0.007-0.01 нм (в диапазоне 170-415 нм) и 0.02-0.03 нм (в диапазоне 415-930 нм).
- Эта же технология обеспечивает исключительно высокую температурную стабильность настройки спектрографов, причем без удорожающих прибор специальных систем термостабилизации. Остаточный уход спектральных линий составляет не более одного-двух пикселов (т.е. всего 10-15 мкм!) при изменении температуры на 10°С. Но даже этот небольшой уход автоматически (незаметно для оператора) корректируется.
- Для обеспечения максимально высокой чувствительности в ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 в диапазоне длин волн менее 185 нм в герметичном кожухе спектрографа поддерживается вакуум с остаточным давлением менее 0.1 мБар.
- Входная апертура спектрографа C-5036/4016-ИСП закрывается управляемой от компьютера диафрагмой переменного диаметра для регулирования входного потока света с целью расширения динамического диапазона измерений вверх по концентрациям без изменения длительности единичного кадра и повторного снятия темнового тока.
- Применяется система визуализации освещенности входной щели спектрографа для визуального контроля качества установки горелки на оптическую ось спектрографа.
- Формирует управляющие синхросигналы для тактирования линейных ПЗС-детекторов типа TCD1304DG (фирма TOSHIBA) или их аналогов.
- Оцифровывает аналоговые сигналы с линейных ПЗС-детекторов и сохраняет полученные данные во внутренней памяти.
- Осуществляет предварительную обработку оцифрованного сигнала.
- Осуществляет прием команд и передачу обработанных данных в управляющее устройство (персональный компьютер).
- Состоит из одной или нескольких (до 5 штук) параллельно подключенных плат. Каждая плата позволяет подключить до 18-ти (включительно) линейных ПЗС-детекторов. Система регистрации на 5-ти платах позволяет обрабатывать сигналы с 90 линейных ПЗС-детекторов. В ИСП-спектрометре ЭРИДАН 500 применяется система регистрации из 2-х плат, обслуживающая 30 ПЗС детекторов.
- Аналоговые сигналы со всех линейных ПЗС-детекторов обрабатываются параллельно и одновременно, независимо от количества подключенных плат, что в дальнейшем позволяет использовать корреляционные методы обработки сигнала.
- Внутренняя память каждой платы системы регистрации позволяет сохранить до 500 кадров. Один кадр представляет собой оцифрованный сигнал с 3692 пикселей каждой из 18-ти подключенных линейных ПЗС-детекторов.
- Аналоговый сигнал оцифровывается с разрешением 16 бит.
- Время накопления каждого кадра устанавливается оператором в пределах 0.004 - 60.0 сек с шагом 0.004 сек.
- Для регистрации длительных процессов, требующих сохранения более 500 кадров, предусмотрен режим прореживания кадров. Коэффициент прореживания задается в диапазоне 1 - 255. При обычном режиме Кпрореживания = 1, то есть сохраняется каждый кадр. Например, при Кпрореживания = 5 будет сохраняться каждый 5-ый кадр.
- Запуск начала регистрации возможен двумя способами: внешний (команда из управляющего компьютера) и автономный (например, по вспышке излучения). Во втором способе регистрация начинается только при фиксации сигнала с какой-либо из ПЗС линеек больше заданного.
- Система регистрации позволяет передавать как все зарегистрированные кадры, так и только среднее по всем кадрам (для сокращения времени передачи большого объема данных на управляющий компьютер и снижения на нем вычислительной нагрузки).
- Связь с управляющим компьютером осуществляется посредством высокоскоростного интерфейса USB2.0.
- Питание плат может осуществляться от нестабилизированного источника напряжения постоянного тока в диапазоне 9 -18 В. Внутренние потребители гальванически отвязаны от внешнего источника с развязкой 3.5 кВ.
- Внутренняя схемотехника плат системы регистрации выполнена с учетом жестких условий эксплуатации, таких как функционирование рядом с источниками сильных электромагнитных помех (генераторы искровых, дуговых, ВЧ и СВЧ разрядов) или функционирование в вакууме до 0.001 мБар (т.е. в условиях плохого теплообмена).
Вакуумирование кожуха спектрографа осуществляется с помощью пластинчато-роторных масляных форвакуумных насосов с начальной скоростью откачки не менее 5 м3/час и обеспечивающих остаточное давление менее 0.1 мБар. Применяются малогабаритные, мало шумные, высоко надежные, простые и дешевые в обслуживании современные импортные насосы, оснащенные эффективными и не дорогими фильтрами длительного пользования, исключающими попадание паров масла как в откачиваемый объем, так и в окружающую среду. Насосы снабжены клапанами, отсекающими насос от откачиваемого объема при внезапном отключении электропитания насоса, препятствуя тем самым попаданию масла в спектрограф и безнадежному выходу из строя последнего.
Система управления и программное обеспечениеЭРИДАН 500 управляется с помощью системы управления, включающей в себя персональный компьютер, контроллеры и специализированное программное обеспечение эмиссионных анализаторов с индуктивно связанной плазмой ПОЭМА-ИСП или PPM Pro .
Программное обеспечение ПОЭМА-ИСП или PPM Pro обладает следующими возможностями:
- совместимо с Windows XP/7/10;
- обеспечивает полное управление всеми функциями источника ИСП ЛУЧ-2000, системой регистрации, системой вакуумирования спектрографа, апертурной диафрагмой спектрографа, автосемплером SC-2;
- обеспечивает два режима работы оператора:
- «лаборант»: с минимальным и простейшим доступом к управлению спектрометром, обеспечивающим анализ проб по выбранной методике и сохранение результатов;
- «инженер»: с полным доступом ко всем функциям программного обеспечения, позволяющим самостоятельно создавать аналитические методики, не обращаясь к производителю спектрометра, а также оптимально настраивать спектрометр при анализе сложных многокомпонентных проб с высоким содержанием матричных элементов;
Технические характеристики
Диапазон измерения концентраций, % от менее 0.1 мкГ/л до десятков % Относительная случайная погрешность (в зависимости от условий измерения), % менее 0.5 – 5 Источник возбуждения спектра Тип разряда Высоко частотный индуктивно связанный непрерывный Частота, МГц 27.12 Стабильность частоты, % 0.01 Мощность, Вт 200 - 2000 Стабильность мощности, % 0.5 Расход аргона, л/мин 5 - 15 Отбор света (тип наблюдения) осевой Рабочий спектральный диапазон, нм 174 – 930 Среднее спектральное разрешение, нм в диапазоне, нм 170 – 410 0.007 - 0.01 410 – 930 0.02 - 0.03 Средняя обратная линейная дисперсия, нм/мм в диапазоне, нм 170 – 410 0.56 410 – 930 1.56 Фотоприемники (линейные ПЗС-детекторы TCD1304DG, TOSHIBA), шт 30 Длительность одного кадра, с 0.004 – 60 Число кадров 1 – 500 Интерфейс передачи данных USB2.0 Режим передачи кадров все кадры есть среднее по всем кадрам есть Электрическое питание: трехфазное (380 +38 -38) В, (50 +2 -2) Гц Потребляемая мощность, не более, Вт без плазмы 500 при горении плазмы 5000 Масса, не более, кг 400Метрологические характеристики
Пределы обнаружения ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 некоторых, наиболее часто определяемых, элементов в водно-кислотных растворах по критерию «3σ»:
Элемент Аналит. линия, нм Пр. Обн., мкГ/л Элемент Аналит. линия, нм Пр. Обн., мкГ/л Элемент Аналит. линия, нм Пр. Обн., мкГ/л Fe 259.94 0.5 Li 610.362 0.8 Si 251.612 9 Mn 259.373 0.3 Na 589.592 3 Ti 334.941 0.8 Zn 213.856 2 K 766.49 7 Sb 217.581 100 Cu 324.754 0.3 Mg 279.553 0.5 P 177.499 80 Al 396.152 3 Ca 393.366 0.7 S 180.731 50 Cr 357.869 1 B 249.773 5 V 292.402 7 Co 238.892 1 Sr 407.771 0.1 Se 196.026 100 Ni 341.476 3 Sn 189.989 10 Zr 343.823 3 Cd 226.502 1 Ba 455.403 0.5 As 189.042 80 Ga 417.206 4 Pb 220.353 15 Ag 328.068 0.55 Bi 223.061 70Условия: мощность 1200 Вт; потоки аргона, л/мин : плазмаобразующий 8.0, вспомогательный 0.2, пробонесущий 0.6; насос 4 мл/мин; длительность одного кадра 1 с, число кадров 30. Растворы многоэлементные.
Эти пределы могут быть существенно (вплоть до 10-1000 раз) улучшены за счет дополнительной аппаратуры (ультразвукового распылителя, генератора гидридов, и др.).
Типичные значения случайной погрешности измерений составляют величины (%): 0.5 – 5. Конкретные значения случайной погрешности зависят от условий измерения: значений мощности, потоков аргона, скорости подачи пробы, длительности единичного кадра, количества кадров, а также концентрации определяемого элемента в пробе.
ИСП-спектрометр ЭРИДАН 500, эксплуатирующийся в Химико-аналитическом центре "Арбитраж" ВНИИ метрологии им. Д.И. Менделеева (Санкт-Петербург), успешно участвует в ключевых (т.е. особо точных) международных сличениях. На основании результатов этих сличений измерительные и калибровочные возможности ВНИИМ им. Д.И. Менделеева в области физико-химических измерений внесены в международную базу данных измерительных и калибровочных возможностей высшей точности Международного бюро мер и весов (самая авторитетная метрологическая организация в мире).
Габариты
Габариты ИСП-спектрометра ЭРИДАН 500 (Д х Ш х В, мм): 2100 х 1100 х 770
Минимальная площадь, необходимая для размещения спектрометра: 12 кв. м.