Способ очистки каменноугольного поглотительного масла
Союз Советских Социалистических РеслубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет Государствеииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Украинский научно-исследовательский углехимический институт;(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КАМЕННОУГОЛЬНОГО ПОГЛОТИТЕЛЬНОГОМАСЛА 1-860-7580-8582-90 Отсутствует Не менее 95,0Не норми- руется Изобретение относится к способам очистки каменноугольного поглотитель- ного масла, получаемого при ректификации каменноугольной смолы, и может быть использовано в коксохимической промыаленности,Вырабатываемое на коксохимических предприятиях каменноугольное поглоти- тельное масло применяют, главным образом, в качестве абсорбента в процессе улавливания из коксового газа бензольных углеводородов. Для этого оно должно соответствовать определенным требованиям, отвечающим техничес ким условиям. Предусмотрено поглоти-, тельное масло марки "А", двух сортов:Сорт 1 Сорт 2 Содержание наф- Не бо- Не боталина, Ъ лее 8,0 лее 13,0 20 Фракционныйсостав, об.:Отгон до Не бо 230 С лее 2,0Отгон до Не норми270 о С руетсяОтгон до Не норми 285 о С руетсяОтгон 230- Не менее300 оС 90,0 30 Отсутствиеосадка притемпературе,5 15Получаемое в настоящее время каменноугольное поглотительное маслоне удовлетворяет требованиям существующих технических условий и имеет,как правило, следующую характеристику:Содержание нафталина, % 11-26Фракционный состав, Об.Отгон до 230 оСОтгон до 270 ОСОтгон до 285 СОтгон 230-300 О СОтсутствие осадкапри температуре,оС 15При обработке коксового газа поглотительным маслом, находящимся вцикле:абсорбция в . дистилляция (отгонка бензольных углеводородов), осуществляется возврат бензольного масла на стадию абсорбции. В обезбечзоленном м сле накапливаются полимерныепродукты, еще более. ухудшающие егокачество, что приводит к снижениюабсорбционных свойств и, как следст 891747вие, к снижению степени извлечениябензольных углеводородов из газа.Для восстановления поглотительныхсвойств часть циркулирующего маславыводят на регенерацию (очистку),Кроме этого, систему частично наполняют свежим маслом, указанного вышекачества.Однако и в этом случае практически не достигается обновление поглотительного масла до степени, регламентированной ТУ-6-117-77,Известен способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного иэ каменноугольной смолы, - путем его обесфеноливания Ц .Наиболее близким к изобретению является способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного иэ каменноугольной смолы путем,его ректификации 121 .Однако степень очистки при этом недостаточна. Очищенный продукт содержит большое количество нафталина ( ) 8 мас,Ъ) и не отвечает другим требованиям технических условий на каменноугольное масло.Цель изобретения - повышение степени очистки.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки каменноугольного поглотительного маслау выделенного иэ каменноугольной смолы путем его ректификации с отбором очищенного продукта в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглотительное масло, выкипающее в интервале 225-315 С, к которому добавляют в весовом соотношении 1,5:1-9:1 предварительно обеэбензоленное каменноугольное поглоти- тельное масло процесса улавливания бензольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 20 С 1,05- 1,10 г/см , с отбором при ректификации очищенного продукта, выкипающего в интервале 230-270 С.К исходному каменноугольному поглотительному маслу, выкипающему в пределах 225-315 С, выделенному из каменноугольной смолы, добавляют обезбенэоленное поглотительное масло от улавливания бенэольных углеводородов из коксового газа с плотностью при 200 С 1,05-1,10 г/смЪ в весовом соотношении 1,5:1-9:1. Полученную смесь затем нагревают до температуры однократного испарения и подвергают ректификации. При этом отбирают фракцию, выкипающую в интервале 230- 270 С, представляющую собой очищенное поглотительное масло.При ректификации одновременно отбирают фенольную фракцию 180-200 С, нафталиновую 200-230и аценафтеновую 270-280 фС. Остаток, выкипающий при температуре выше 280 С, представляет собой полимеры. Получаемое в процессе ректификации поглотительное масло по качествуудовлетворяет требованиям к маслумарки "А" 1-го.сорта.П р и м е р, Используют каменноугольное поглотительное масло, выделенное из каменноугольной смолы ивыкипающее в интервале 225-315 С.Масло содержит, мас.Ъ: 25,8 нафталина,19,9 монометилнафталинов. Плотностьмасла Р 1,051 г/смЭ, фракционныйсостав, об.Ъ: отгон до 230 С 10, от гон до 270 С 79, отгон до 280 С 85.Температура выпадения осадка 15 С.К 900 г масла добавляют 100 г обеэ,бенэоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улав,ливания бенэольных углеводородов из коксового газа. Это масло содержит, мас.Ъ 17,3 нафталина,13,8 монометилнафталинов и имеет плот ность Я 1,088 г/см, фракционныйсостав, об.Ъ, отгон до 230 С 5,6,отгон до 270 С 58, отгон до 280 С 60.Температура выпадения осадка 8 С.Полученная смесь масел содержит,мас.Ъ. д нафталин 25,0, монометилнафталин 19,3,Имеет следующий Фракционный состав,об.Ъ: отгон до 230 фС 9,5 до 270 С76,9, до 280 С 82,5. Температура выпадения осадка состаэвляет 150 С,плотность Р 4 1,055 г/ум . Смесь подвергаЯОют нагреву до 325 С и.затем ректификации. При этом отбирают следующиефракции: Фенольную 180-200 С в количестве 13,8 г, нафталиновую 200-230 Св количестве 327 г, поглотительноемасло 230-270 С,в количестве 372 г,аценафтеновую 270-280 С в количестве108,3 г и полимеры в количестве178,5 г, Потери составляют 0,4 г.Полученное поглотительное масло 4 О имеет следующее качество.Содержание, мас.Ъ: нафталина 0,6,монометиэлнафталина 28,5. Плотностьг/см 1,046. Фракционный состав,об.Ъ; отгон до 2300 С отсутствует,отгон до 270 С 95, отгон до 279 С99,8. Температура выпадения осадка2 ССОдержание основных компонентовв сопутствующих фракциях следующее, 0 мас.Ъ: нафталина в нафталиновой75,95, аценафтена в аценафтеновой33,5.В табл. 1 представлены данные покачеству очищенного масла, полученно 7го в процессах очистки при различномвесовом соотношении в исходной смесикаменноугольного поглотительногомасла и предварительно обезбензоленного каменноугольного поглотительного масла процесса улавливания бензоль ных углеводородов из коксового газа(в таблице графа "Весовое отношениемасел в исходной смеси").Как видно из табл. 1, в предлагаемом способе необходимо поддерживать И вышеуказанное весовое соотношение891747 Таблица 1,Весовое соотношение маселв исходной смеси12:1 9;1 4:1 1,5:1 Показатели качества масла Нормы по Ту- -6-117-77 марка "А" 1"го сорта Содержание нафталина, мас.Ъ Не более 8,0 8,5 4,0 0,6 2,5 3,0 Температура выпадения осадка,С Не выше 5 13 Отгон до 2700 С,об.В Не нормируется 95 88 94 95 Не нормируется ПлотностьЯ, г/см 1,046 1,046 1,046 1,047 1,05 Таблица 2 Температурный интервал отбора очищенного масла, С Показатели качества очищенного маслаТемпература выпадения осалОС Содержание, мас.% Сумма высококипящих соединений (аценафтен дифениленоксид, флуорен) Нафталин 1 Монометилиафталины 3,и 27,7 2513 230-:270 230-275 230-280 225-270 200-270 2,5-3,0 3-5 33,4 22,3 21,1 2,7 8-1011-13 9-1023-25 2,4 37,4 23,5 16,1 8,6 22,1 19,4 33,2 масел в исходной смеси, равное 1,5:1- 9:1. Нарушение. этого соотношения приводит к ухудшению качества целевого продукта.Данные табл, 2 иллюстрируют необходимость отбора при ректификации5 очищенного продукта, выкипающего в интервале температур 230-270 С. Содержание нафталина в исходном сырье составляет 22,5.Как видно из таблицы, отбор при ректификации очищенного продукта,выкипающего в иром интервале температур, чем 230-2700 С приводит к ухудшению качества целевого продукта.В табл. 3 приведены данные по качеству масла, отобранного при рек тификации следующего сырья: поглотительного масла, выделенного из камен"ноугольной смолы, предварительнообезбензоленного каменноугольногопоглотительного масла процесса улавливания бензольных углеводородов иэкоксового газа и смеси этих масел,взятых в определенном весовом соотношении. Иэ данных табл. 3 следует, что,ректификация одного иэ компонентовисходной смеси не позволяет получитькачественного целевого продукта. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественное каменноугольное поглотительное масло.6о эх ох хЭ Д1 1О 9х х6ооои "эцоО О бО б й 6 о х Ц 9 н х о 1 о И с- О) еЮ 01 с1 1 1 1 1 1 1о 1 а 1 Ю 1 Сс 1 1о 1 мСЧ 1 1 Х 1 Х 1 1 Х 1 б 1 О,е 1111 1 1 1 1 б 1 Пно Э и 1 Х1 6 1 Н 1 63 1 й 1 п 1 1оИ 1 1 1 1Д 1 1 б 1 Н 1 1 О 1 О 1 О 11 9 1 Сб 1 Х 1 Я 1 Х х б х иб о х 1: 1 51 3 й 1 Ы 1 йЕ 1 п 31 1 а 1 Е 111б Я Х саХХП 16 х хИпЭци3 аЦбаэмап Онхо 19е а1 91 Н Н С.1 п 1 ох а1 а 61 1" б1 891747 1 1х Оэгцх о6 6Одххс По хоЦО 6;ьб О О1 х я Н и 6 О О хО 4 ц- оо 4 Х оохх .б 4 Эо- ц дхо 61;ох 393 Э о н оа О Ю с сФ сФ сУ о о ю с с с г 1 с.1 О СЧ СЛ 01 01 О 01 о н о г 1 Л СО с о а891747 Формула изобретения Составитель Н.Королева Редактор В.Иванова Техред И. Гайду Корректор Н ШвыдкаяЗаказ 11149/37 Тираж 551 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ очистки каменноугольного поглотительного масла, выделенного из каменноугольной смолы, путем его ректификации с отбором очищенного 5 продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени Очистки, в качестве исходного сырья используют каменноугольное поглоти- тельное масло, выкнпающее в интервале температур 225-315 С, к которому добавляют в весовом соотношении1,5:1-9;1 предварительно обезбензо- ленное каменноугольное поглотительное масло процесса улавливания бензольных углеводородов иэ коксового газа с плотностью при 20 фС 1,05- 1,10 г/см и при ректификации отбирают очищенный продукт, выкипающий в интервале температур 230-270 С. Источники информапии,принятые во внимание при экспертизе1, Краткая химическая энциклопедия, М., "Советская энциклопедия",т. 3, 1964, с, 30.2. Литвиненко М.С. и Носалевич И.М.Химические продукты коксования дляпроизводства полимерных материалов.Харьков, Металлургиэдат, 1962,с. 273 (прототип).
Заявка
УКРАИНСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УГЛЕХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ГОГОЛЕВА ТАМАРА ЯКОВЛЕВНА, ПРИВАЛОВ ВАСИЛИЙ ЕФИМОВИЧ, КОВАЛЕВ ЕВГЕНИЙ ТИХОНОВИЧ, КРАШЕНИННИКОВ АЛЬБЕРТ ИВАНОВИЧ, ЯКОВЕЦ ВАЛЕНТИН ЕВТИХОВИЧ
МПК / Метки
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-891747-sposob-ochistki-kamennougolnogo-poglotitelnogo-masla.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки каменноугольного поглотительного масла</a>
Способ улавливания сульфитного масла и получения сернистого газа в жидком состоянии из сдувочных газов сульфитной варки целлюлозыНомер патента: 87044
. газа и дополнительного количества сульФитного масла.Двуступенчатая схема более сложна, но позволяет получать боль. шую часть сдувочного масла в чистом виде, а не растворенным в жидком ЯОз.На чертеже изображена схема установки для улавливания сульфитного масла и получения сернистого газа, согласно изобретению.Сдувочные газы, отделенные от жидкости и охлажденные, поступают по трубопроводу 1 в находящийся под давлением смеситель 2, где смешиваются с охлажденным рабочим раствором сернистого газа, поступающего по трубопроводу 3. Из смесителя непоглощенные газы направляются в регенерационную систему для приготовления варочной кислоты по трубопроводу 4, а смесь рабочего раствора и жидкого сернистого газа с растворенным в нем сульфитным маслом.
Способ выделения ароматических углеводородов из несконденсированных газов производства стиролаНомер патента: 1168545
. ата отгоняют поглощенные ароматические углеводороды и конденсируют. В отогнанных углеводородах содержание диэтилбензола составляет0,015 мас.7 или 150 ррт. При дальнейшей переработке сконденсированныхароматических углеводородов из диэтилбензола образуется дивинилбензол, который вызывает интенсивнуюзабивку оборудования "сшитым" полимером.П р и м е р 2, Процесс ведут 15по предлагаемому способу. Выделениеароматических углеводородов из несконденсированного газа ведут наодной колонне. В качестве абсорбентаиспользуют кубовые остатки ректификации стирола состава, мас.7.: стирол - 30, тяжелые углеводороды ст,кип, выше 145 С - 70 мас7. Наабсорбцию подают несконденсированный газ, содержащий 1,15 об.7 ароматических углеводородов - бензол,толуол.
Способ получения эмульсии типа “вода в масле” при производстве сливочного масла в маслоизготовителе непрерывного действия типа “фритцНомер патента: 1279577
. наединицу объема и, таким образом, сподачей воды в образовавшиеся зернамасла.Фиг.2 показывает в увеличенномвиде поворот бичевого цилиндра 1,50которые несет измерительный электрод4. Измерительный электрод 4 отделяется изоляцией б от бичевого цилиндра. В нижней части схематически изоб ражено прохождение удельного сопро 55тивления продукта обработки. Область7 характеризует область особой промежуточной структуры между различными типами эмульсий. Граница 8 междусливками 9 и промежуточной структу 312рой 7 лежит на измерительном электроде 4, граница 10, которая указываетпереход к зернам масла 11, лежит внеее. Расширение измерительного электрода 4 в направлении оси больше,чем расширение границы 8, и меньше,чем расширение объема 7.
Способ получения формолитовНомер патента: 170669
. 0,5 лоль па 1,ноль углеводорода). По окончании конденсации кислота должна быть отмыта.Согласно предлагаемому способу, конденснруют формальдегид и смесь сырого антрацена и антраценового масла в присутствии лишь каталитических количеств серной или соляной кислоты. Это значительно упрощает процесс, так как исключает отмывку смолы от кислоты.В состав сырого антрацена и антраценового масла входят близкие по строению углеводороды, что обеспечивает термическую стабильность конечных продуктов.П р и и ер. В вакуум-варочный аппарат, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч, смеси, состоящей из 80 вес. ч. сырого антрацена и 20 вес, ч. аптраценового масла, 210 вес. ч. водного раствора формальдегида (37 О 1 О-ного) и.
Способ получения олигоариленовНомер патента: 298613
. при нагревании до 200 - 300 С в инертной атмосфере.Температура начала интенсивного распада 10 олигоариленов на воздухе выше 450 - 550 С.После отверждения и превращения в нерастворимые продукты они выдерживают длительное воздействие высоких температур в вакууме (при прогреве до 800 С полимеры теряют в 15 весе менее 10% ) .П р и м е р 1. Смесь 89 г антрацена с избытком 1200 в 15 мл бензола, к которой добавляют 66,7 г А 1 С 1 з, 134,4 г СцС 2 и 1 мл воды по каплям, нагревают при 60 С в течение 1 час 20 в атмосфере аргона.После обработки сырого продукта смесьюльда с конц, НС 1 образовавшиеся олигоарилены экстрагируют из смеси бензолом и высаживают 8 - 10-кратным избытком метанола. По лученный продукт отфильтровывают и подвергают.