ГОСТ 25742.1-83 Метанол-яд технический. Метод определения температурных пределов перегонки
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурных пределов перегонки технического метанола-яда.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2964-81.
1. ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Установка для перегонки (черт. 1) содержит следующие составные части:
электронагреватель, газовую горелку с регулятором скорости нагрева или спиртовку;
кожух (черт. 2), изготовленный из листовой стали толщиной 0,8 - 1,0 мм, в форме прямоугольной призмы, открытой сверху и снизу.
1 - кожух; 2 - перегонная колба; 3 - измерительный термометр; 4 - холодильник; 5 - цилиндр-приемник
1 - дверца; 2 - окошко; 3 - отверстия; 4 - прорезь; 5 - асбестовые пластинки; 6 - опора
На передней стенке кожуха находится дверца для установки обогревательного устройства, на передней и задней стенках - окошко из слюды или тугоплавкого стекла и по пять отверстий для теплообмена. На боковых стенках находится по три отверстия, кроме того, вверху одной из стенок имеется прорезь для соединения отводной трубки колбы с холодильником.
Внутри кожуха на опорах из листовой стали находится асбестовая пластинка, плотно прилегающая к стенкам кожуха, с отверстием в центре диаметром 110 мм. На нее помещена вторая асбестовая пластинка той же толщины, размером 150?150 мм, с отверстием в центре диаметром 50 мм.
Нижнюю часть кожуха допускается модифицировать в зависимости от вида обогревательного устройства без изменения теплового режима перегонной колбы;
колбу перегонную КРН-100 ТС по ГОСТ 25336-82;
термометр типа ТЛ-42 с пределами измерения 56 °C - 76 ?С и ценой деления 0,1 ?С или аналогичного типа;
холодильник стеклянный (черт. 3);
цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.
Термометр с пределами измерения 0 °C - 100 ?С, 150 °C и ценой деления 1 °C (вспомогательный).
Барометр ртутный или пружинный.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Чистую сухую перегонную колбу плотно устанавливают в отверстие верхней асбестовой пластинки.
2.2. Отводную трубку перегонной колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25 - 50 мм и не касалась ее.
2.3. Измерительный термометр типа ТЛ-42 в зависимости от формы ртутного резервуара устанавливают на корковой пробке в перегонной колбе в соответствии с черт. 4.
Вспомогательный термометр устанавливают возле измерительного термометра над пробкой так, чтобы его можно было передвигать по длине оси.
2.4. При применении электрообогревателя с сильным инфракрасным излучением дно перегонной колбы предварительно затемняют. Для этого в сухую перегонную колбу вводят небольшое количество винной кислоты и медленно нагревают до получения темной окраски дна колбы. Затем колбу охлаждают, промывают водой и ацетоном и высушивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. 100 см 3 анализируемого метанола, отмеренного цилиндром, помещают в колбу, туда же вносят два - три кусочка неглазурованного фарфора и начинают нагревать колбу.
Этот же цилиндр, не промывая и не высушивая, устанавливают в качестве приемника дистиллята так, чтобы конец трубки холодильника входил в него на 25 - 30 мм и не касался его стенок.
3.2. Нагревание регулируют так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника через 5 - 10 мин от начала нагревания.
В момент падения первой капли дистиллята записывают температуру, показанную измерительным термометром.
3.3. Затем цилиндр перемещают так, чтобы конец трубки холодильника касался его стенки, и нагревают так, чтобы перегонка проходила равномерно, со скоростью 4 - 5 см 3 в минуту.
3.4. После перегонки в приемник 50 см 3 метанола измеряют высоту выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра и записывают показания барометра, измерительного и вспомогательного термометров. При этом центр ртутного резервуара вспомогательного термометра должен быть на середине высоты выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра.
3.5. После перегонки в приемник 99 см 3 метанола записывают температуру и заканчивают анализ.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Температуру начала перегонки (t) и температуру конца перегонки (t1) в градусах Цельсия вычисляют по формулам:
t = tн + ?t + ?t1,
где tн - температура начала перегонки, показанная измерительным термометром, °C;
tк - температура конца перегонки, показанная измерительным термометром, °C;
?t - температурная поправка измерительного термометра по паспорту, °C;
?t1 - температурная поправка, учитывающая атмосферное давление и высоту выступающего столбика ртути, °C.
4.2. Температурную поправку (?t1) вычисляют по формуле
?t1 = 0,00016 · h · (t2 - t3) + K · (101,3 - р),
где t2 - температура, показанная измерительным термометром после перегонки 50 см 3 метанола, °C;
t3 - температура, показанная вспомогательным термометром после перегонки 50 см 3 метанола, °C;
h - высота выступающего над пробкой столбика ртути измерительного термометра, °C;
K - коэффициент пересчета температуры кипения при отклонении от нормального атмосферного давления для метанола равен 0,25 °C/кПа;
р - атмосферное давление, пересчитанное на давление при температуре 0 °C в соответствии с приложением 1, кПа;
0,00016 - коэффициент расширения ртути;
101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа.
Диаграмма соотношения единиц атмосферного давления приведена в приложении 2.
4.3. За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °C.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,1 °C при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °C