научная статья по теме ВЫРАЩИВАНИЕ ЛЕГИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФЕРРИТА БАРИЯ ИЗ ФЛЮСА Математика
Текст научной статьи на тему «ВЫРАЩИВАНИЕ ЛЕГИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФЕРРИТА БАРИЯ ИЗ ФЛЮСА»
ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК, 2013, том 449, № 2, с. 174-175
ВЫРАЩИВАНИЕ ЛЕГИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФЕРРИТА БАРИЯ ИЗ ФЛЮСА
© 2013 г. Д. А. Винник, Д. А. Жеребцов, Л. С. Машковцева
Представлено академиком И.И. Моисеевым 18.07.2012 г. Поступило 25.05.2012 г.
Вещества, проявляющие ферромагнитные свойства, применяют в катушках индуктивности, устройствах записи и воспроизведения звука, в устройствах накопления информации, а также в электронных и электроизмерительных приборах.
Для решения многих технических задач очень важно иметь ферромагнетики с достаточно высокой температурой Кюри (более 350°С). Этим свойством обладает феррит бария БаРе12019, характеризующийся, кроме того, высокой химической стабильностью и одноосной магнитной анизотропией, что особенно важно при использовании его в электронике [1, 2].
Ферриты бария получают методом соосажде-ния [3], синтезом микроэмульсий [4], гидротермальными реакциями [5], золь-гель-технологиями [6] и другими способами. Многие из них приводят к формированию промежуточных фаз, например, а-Бе203, у-Бе203, БаС03 и БаБе204 [7]. Другим их существенным недостатком является то, что получаемые образцы имеют микронные размеры. Для создания кристаллов феррита бария макроразмеров обычно используют метод выращивания из оксидов бария Ба0 и железа Ре203 в растворе №20. Преимущество этого метода — качество получаемых кристаллов, их "чистота", т.е. отсутствие промежуточных "ненужных" фаз.
Первые работы, посвященные выращиванию ферритов бария, относят к 60-м годам XX в. Наиболее полный анализ системы Ба0—Ма20—Ре203 был проведен в США в 1961 г. Р. Гамбино и Ф. Леонардом [8]. В качестве исходной шихты они предложили использовать оксид железа Ре203 и карбонаты натрия Ма2С03 и бария ВаС03. В дальнейшем различные авторы, применявшие метод получения кристаллов из раствора, использовали другие компоненты для исходной шихты [9—11].
В представленной работе впервые получены легированные монокристаллы феррита бария из раствора в системе Ре203—ВаС03—Ма2С03.
В качестве исходных компонентов шихты использовали оксид железа(Ш) Ре203, карбонат бария ВаС03 и карбонат натрия Ма2С03. Вещества были предварительно высушены в сушильном шкафу при 150°С в течение 2 ч.
На основе анализа литературных данных был установлен состав раствора, обеспечивавший оптимальные условия кристаллизации феррита бария БаБе12019 [8]. Соотношение исходных веществ для получения нелегированного феррита бария следующее (мол. %): Ре203 — 63.17, БаС03 — 10.53, Ма2С03 - 26.30.
Исходную шихту, общая масса которой составила 20 г, перетерли в агатовой ступе и засыпали в платиновый тигель объемом 30 мл. Затем тигель установили в резистивную печь. Регулирование
Национальный исследовательский Южно-Уральский государственный университет, Челябинск
Рис. 1. Фотография полученных кристаллов. Шкала линейки — миллиметры.
ВЫРАЩИВАНИЕ ЛЕГИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ
температуры осуществляли с помощью прецизионного ПИД-регулятора. Для измерения температуры использовали термопару ПР-30/6.
Для гомогенизации раствора ростовую систему выдерживали при 1260° С в течение 3 ч, после чего включали охлаждение со скоростью 4.5° С/ч до 900°С. Затем печь охлаждалась "самостоятельно" до комнатной температуры. Полученные кристаллы отделяли от растворителя кипячением в азотной кислоте.
В результате серии экспериментов были получены черные непрозрачные кристаллы размером до 6—9 мм. На рис. 1 приведены фотографии полученных кристаллов. Снимки сделаны оптическим микроскопом Nikon. Кристаллы имеют характерный для феррита бария габитус.
В результате проведенного рентгеноструктур-ного анализа установлено, что структура полученных кристаллов соответствует структуре феррита бария BaFe12O19. Более подробно информация изложена в работе [12].
Для получения легированных образцов феррита бария в исходную шихту добавляли 5 мас. % оксидов легирующих элементов. Их содержание в синтезируемых кристаллах, полученное с помощью растрового электронного микроскопа, представлено в табл. 1. Температура Кюри была установлена с использованием метода дифференциального термического анализа. Для этого образцы легированного феррита бария помещали в корундовые тигли и нагревали со скоростью 2 K/мин на воздухе в диапазоне температур от 25 до 800°С. По данным кривых охлаждения установлены температуры фазового перехода. Результаты также представлены в табл. 1.
Таким образом, в результате проведения экспериментальной работы получены монокристаллы, по структуре и химическому составу соответствующие ферриту бария. Была установлена возможность легирования феррита бария следующими элементами: Al, Ca, Cu, W Измерена температура Кюри об-
Таблица 1. Данные о содержании легирующих элементов в кристаллах и температуре Кюри
Легирующий элемент Содержание, мас. % Температура Кюри, °C
разцов феррита бария с указанными легирующими примесями.
1. Qiu J., Gu M. // J. Alloys and Compounds. 2005. V. 415. P. 209-212.
2. Xu P., Han X., Zhao H, et al. // Materials Lett. 2008. №62. P. 1305-1308.
3. Mallick K.K., Shepherd P., Green R.J. // J. Europ. Ceram. Soc. 2010. V. 27. № 4. P. 2045-2052.
4. Pillai V., Kumar P., Multani M.S., Dinesh O. Shah. // Colloids and Surfaces A: Physicochem. and Eng. Aspects. 1993. № 1. P. 69-75.
5. Yamauchi T., Tsukahara Y., Sakata T, et al. // J. Magn. and Magn. Materials. 2009. P. 8011.
6. Li Y, Wang Q, Yang H. // Current Appl. Phys. 2009. V. 9. P. 1375-1380.
7. Fu Y.-P, Lin C.-H, Pan K.-Y. // J. Alloys and Compounds. 2004. V 364. № 1/2. P. 221-224.
8. Gambino R.J., Leonhard F. // J. Amer. Ceram. Soc. 1961. V. 44. № 5. P. 221-224
9. Watanabe K. // J. Crystal Growth. 1996. V. 169. № 3. P. 509-518.
10. Turner G, Stewart B., Baird, et al. // J. Cryst. Growth. 1996. V. 158. № 3. P. 276-283.
11. Jalli J., Hong Y.-K., Abo G.S., et al. // J. Magn. and Magn. Materials. 2011. V. 323. P. 2627-2631.
12. Машковцева Л.С., Винник Д.А., Жеребцов Д.А. и др. // Вестн. Южно-Урал. гос. ун-та. Сер. Металлургия. 2011. В. 17. № 36. С. 41-44.
ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК том 449 № 2 2013
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.