ГОСТ 23392-2016 Мясо. Методы химического и микроскопического анализа свежести
Текст ГОСТ 23392-2016 Мясо. Методы химического и микроскопического анализа свежести
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
Методы химического и микроскопического
анализа свежести
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Г орбатоеа»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. No 92-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
по МК (ИСО 3106) 004- 97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированиюи метрологии от 14 февраля 2017 г. Ne 48-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 23392—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 23392—78
Информация об изменениях х настоящему стандарту публикуется е ежегодном информацион-ном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном инфор-мационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 1
3 Термины и определения. 2
4 Требования безопасности. 3
5 Отбор и подготовка проб. 3
6 Методы химического анализа. 3
7 Метод микроскопического анализа. 7
Методы химического и микроскопического анализа свежести
Meet. Methods (or chemical end microscopic analysis of freshness
Дата введения — 2018—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо всех видов убойных животных и субпродукты (кроме печени, мозгов, легких, селезенки и почек) и устанавливает методы химического и микроскопического анализа свежести.
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда, вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 427—75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ ISO 3696—2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля**
ГОСТ 4025—95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1—77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
*В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019—2009 «Система стандартов безопасности труда. Эпектробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*.
'• В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501—2005 «вода для лабораторного анализа. Технические условия*.
ГОСТ 5556—61 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия ГОСТ ИСО 5725*2—2003 Точность (правильность и прециэионность)методое и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений*
ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (праеильностьи прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**
ГОСТ 5962—2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7269—2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
ГОСТ 9284—75 Стекла предметные для микропреларатов. Технические условия
ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех
ГОСТ 20469—95 ГОСТ 21237—75 ГОСТ21239—93 ГОСТ 21241-89 ГОСТ 24363-80 ГОСТ 25336—82
Электромясорубки бытовые. Технические условия Мясо. Методы бактериологического анализа
Инструменты хирургические. Ножницы. Общие требования и методы испытаний Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры
ГОСТ 25794.1—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 26272—98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие тех
ГОСТ 26678—85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряде. Общие технические условия
ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указатепю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информвционногоуквзателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 7269. а такжеследующие термины с соответствующими определениями:
3.1 летучие жирные кислоты; ЛЖК: Низкомолекулярные карбоновые кислоты, входящие в состав липидов жировой ткани мяса и субпродуктов, влияющие на формирование аромата в процессе термической обработки сырья и хранения продукта.
3.2 мазок-отпечаток: Препарат для микроскопии, приготовленный путем прикосновения анализируемой мышечной ткани или субпродукта к предметному стеклу с последующим высушиванием, фиксацией и окраской.
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Честь 6. Использование значений точности на практике».
4 Требования безопасности
4.1 Помещение, в котором проводится анализ, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
4.2 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
4.3 При подготовке и проведении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 7269.
5.2 Пробу для химического анализа измельчают на гомогенизаторе или дважды пролускаютчерез мясорубку с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.5 мм. и тщательно перемешивают.
5.3 Часть подготовленной пробы помещают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С до окончания испытаний.
6 Методы химического анализа
6.1 Метод определения количества летучих жирных кислот
6.1.1 Сущность метода
Метод основан на выделении летучих жирных кислот, накопившихся в мясе или субпродуктах при их хранении, перегонкой водяным паром и определении их количества титрованием дистиллята раствором гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.
6.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469. или гомогенизатор.
Весы неавтоматического действия поГОСТ OIML R76-1 специального или высокогокласса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более i.0.001 г.
Банки стеклянные вместимостью 250—500 см 3 с крышкой.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Прибор для перегонки водяным паром, укомплектованный:
• колбонагревателем на 1000 см 3 ;
• холодильником ХШ-3-400-42 ХС по ГОСТ 25336;
• каплеуловителем КО-100 ХС по ГОСТ 25336:
• колбой круглодонной К-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336;
• колбой конической Кн 2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбой плоскодонной П-2-2000-50 ТХС по ГОСТ 25336;
• электроплиткой бытовой по ГОСТ 14919.
Бюретка 1-1-2-5-0.1 или 1-2-2-5-0.1 по ГОСТ 29251.
Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-25-2.1-250-2.3-25-2,3-250-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 1 ХС. 2-50 ХС. 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 степень чистоты 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.-
Фенолфталеин, ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.
Стандарт-титры (фиксаналы) для приготовления растворов гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 .
Раствор фенолфталеина в этиловом спирте 1 %-ный по ГОСТ 4919.1.
Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 по ГОСТ 25794.1.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вело* могательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов ло качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6.1.3 Подготовка к анализу
6.1.3.1 Приготовление раствора серной кислоты массовой концентрации 20 г/дм 3
11.5 см 3 концентрированной серной кислоты (рзд = 1.63 г/см 3 ) растворяют в 986.5 см 3 дистиллированной воды.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) в С не более 3 мес.
6.1.3.2 Приготовление 1 %-ного раствора фенолфталеина в этиловом спирте
Раствор готовят ло ГОСТ 4919.1 (подраздел 3.1. таблица 1).
6.1.3.3 Приготовлениерастворагидроокиси калия молярной концентрации с(КОН) - 0.1 моль/дм 3
Взвешивают 5.61 г гидроокиси калия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см 3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) в С не более 1 мес.
6.1.3.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм 3
Раствор готовят ло ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.2).
Раствор хранят при температуре (20 ± 2) *С не более 1 мес.
Примечание — Допускается приготовление раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 иэ стандарт-титра (фиксанала) в соответствии с прилагаемой инструкцией.
6.1.3.5 Определение коэффициента поправки к номинальной концентрации растворов
Коэффициент поправки к титру раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 определяют в соответствии с ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3).
6.1.4 Проведение анализа
6.1.4.1 Анализ проводят на приборе для перегонки водяным паром (рисунок 1).
) — кругпоаоммав колба. 2 — халбонагрееатоль. 3 — электрическая плитка. 4 — плоскодонная колба. 5 — каплеуловитель.
6 — холодильник, 7 — приемная коническая колба
Рисунок 1 — Прибор для перегонки летучих жирных кислот водяным паром
25 г подготовленной по 5.2 пробы, взвешенной с записью результата до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу 1 и добавляют 150 см 3 раствора серной кислоты массовой концентрации 20 г/дм 3 .
Содержимое колбы перемешивают и закрывают пробкой. Под холодильник 6 подставляют приемную коническую колбу 7 вместимостью 250 см 3 , на которой отмечают объем 200 см 3 . Дистиллированную
воду в плоскодонной колбе 4 доводят до киления. и паром отгоняют летучие жирные кислоты до тех лор. пока е конической колбе не соберется 200 см 3 дистиллята. Во время перегонки колбу 1 с пробой подогревают.
6.1.4.2 В коническую колбу с 200 см 2 дистиллята добавляют 2—3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия (или гидроокиси натрия) до появления неисчезающей малиновой окраски.
6.1.4.3 Параллельно, при техже условиях, проводятконтрольныйопыт. используя вместо 25 г пробы 25 см 3 дистиллированной воды.
6.1.5 Обработка результатов
6.1.5.1 Количество летучих жирных кислот X, в миллиграммах гидроокиси калия в 25 г пробы, вычисляют по формуле
где V — количество 0.1 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия), израсходованное на титрование 200 см 3 дистиллята анализируемой пробы, см 3 ;
V, — количество 0,1 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия (или гидроокиси натрия), израсходованное на титрование 200 см 3 дистиллята в контрольном опыте, см 3 ;
К — коэффициентпоправкиктитру0.1 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия(или гидроокиси натрия);
5.61 — количество гидроокиси калия, содержащееся в 1 см 3 0.1 моль/дм 3 раствора гидроокиси калия, мг.
Примечание — Допускается при титровании раствором гидроокиси натрия использовать ту же формулу. т. к. на титрование расходуется одинаковое количество и гидроокиси калия, и гидроокиси натрия. Расчеты принято проводить по гидроокиси калия.
Вычисление проводят до второго десятичного знака.
6.1.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости (2).
6.1.5.3 Мясо и субпродукты считают свежими, если содержание летучих жирных кислот не превышает 4.0 мг гидроокиси калия.
Мясо и субпродукты считают сомнительной свежести, если содержание летучих жирных кислот составляет от 4.0 до 9.0 мг гидроокиси калия.
Мясо и субпродукты считают несвежими, если содержание летучих жирных кислот превышает 9 мг гидроокиси калия.
6.1.6 Метрологические характеристики
6.1.6.1 Точность метода установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-6.
6.1.6.2 Метрологические характеристики при доверительной вероятности Р - 0.95 приведены в таблице 1.